В связи со значительным снижением за последние десятилетия в структуре мировых запасов доли традиционной нефти все более существенную долю занимают трудноизвлекаемые запасы, к которым относятся тяжелая нефть и природные битумы, и их запасы в мире более чем в два раза превышают запасы традиционных углеводородов [1].
Битум представляет собой смесь углеводородов и их азотистых, кислородистых, сернистых и металлоорганических производных с высоким содержанием смолисто-асфальтеновых веществ (САВ), образующихся в результате химического и биохимического окисления нефти [2]. Основной химический состав битума представлен углеродом (70–87 %), водородом (8–12 %), серой (0,5–7 %), кислородом (0,2–12 %), азотом (0–2 %). Битум характеризуется плотностью 0,95–1,50 г/см³, в воде нерастворим, полностью или частично растворяется в бензоле, хлороформе, сероуглероде.
Присутствие битумов в поровом пространстве пород может оказывать существенное влияние на их свойства. Точное выявление битуминозных интервалов в разрезе пласта необходимо для эффективной разработки месторождений и получения максимально возможной нефтеотдачи.
В настоящее время отсутствуют достоверные критерии для выявления битумов при интерпретации стандартных методов ГИС. Большой практический интерес представляет использование метода ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) для описания характеристик флюида, насыщающего коллекторы с тяжелой нефтью. Наиболее широко применяемые методики интерпретации данных ЯМР-каротажа основаны на измерении характеристик ядерной магнитной релаксации пород-коллекторов, насыщенных различными флюидами, обработке и анализе получаемых спектров распределения времен релаксации и установлении временных отсечек. При этом, используя различные эмпирические и теоретические модели, строят предположения о свойствах пород и насыщающих их флюидов [1, 3].
Получение информации о битуминозности породы возможно в лабораторных условиях методами петрографии (визуальное изучение шлифов), геохимии (пиролитические исследования), петрофизики (газоволюметрия, жидкостенасыщение, ЯМР) [4]. Однако данные методы не лишены недостатков. Так, при изучении шлифов по стандартной технологии получают информацию лишь о небольшом срезе породы, которую невозможно масштабировать на объем стандартного образца, не говоря уже об объеме пласта, а использование петрографической томографии (серия шлифов с одного образца) затратно и трудоемко. По пиролизу получают массовое содержание битумов, которое необходимо пересчитывать на объем, для этого нужно знать плотность битумов, которую определяют с помощью дополнительных экспериментов. В отличие от пиролиза с помощью метода ЯМР исследуют достаточный поровый объем для выполнения петрофизических исследований.

Целью работы является разработка методики оценки содержания битума в поровом пространстве пород коллекторов Восточной Сибири на основе комплексного анализа лабораторных исследований керна. Методика позволяет оценить объем пор, занятый битумом, и оценить его содержание по разрезу на основе комплексирования данных керн-ГИС. В основе методики лежит использование метода ЯМР, по данным которого определяются граничные отсечки, позволяющие оценить долю пор, занятую тем или иным флюидом, что далее может быть использовано при интерпретации ядерно-магнитного каротажа (ЯМК) [5].
Комплексный способ количественного определения содержания битумов, тяжелых подвижных и неподвижных фракций нефти основан на симбиозе геохимических исследований (пиролиз) и петрофизических исследований (газоволюметрия, ЯМР). Способ заключается в определении количества битумов и тяжелых фракций нефти пиролитическим методом, а также расчет свободного порового пространства с использованием данных общей пористости по ЯМР и водонасыщенности (экстракционно-дистилляционный метод). Полученные значения содержания битумов, тяжелых фракций нефти и свободного порового пространства применяют на спектрах ЯМР при сохраненной насыщенности и рассчитывают граничные отсечки времени T₂, отделяющие битумы, битумы и тяжелые фракции нефти от свободного порового пространства.
Для разработки методики оценки содержания битума необходимо рассмотреть петрофизическую модель порового пространства битуминозных пород-коллекторов Восточной Сибири (рис. 1). Согласно модели, порода состоит из минерального скелета, цементирующих минералов, битуминозного органического вещества, тяжелых подвижных и неподвижных фракций нефти и воды. Свободное поровое пространство может быть образовано при удалении легких фракций нефти и газов в результате подъема керна на поверхность.

Объектом исследования являлся 21 цилиндрический образец с сохраненной насыщенностью пласта Б1 одного из месторождений Восточной Сибири. По визуальному описанию образцы представлены доломитами битумонефтенасыщенными, микрокристаллическими, микротонкокристаллическими, тонкокристаллическими, тонкомикрокристаллическими и известняками доломитистыми, неравномерно нефтенасыщенными, тонкомикрокристаллическими.
Согласно схеме исследований (рис. 2), каждый цилиндрический образец разделен на три части: образец 1 (плашка) отправлен на определение пиролитических параметров при сохраненной насыщенности, образец 2 — на определение петрофизических параметров, образец 3 (дублер образцов 1 и 2) — на определение водонасыщенности экстракционно-дистилляционным методом (ЭДМ).

На цилиндрическом образце 2 с сохраненной насыщенностью определялась объемная флюидонасыщенность методом ЯМР. Для удаления легких УВ проводилась щадящая экстракция в хлороформе (несколько суток). После сушки при температуре 105 °С
определялись ФЕС по гелию и сигнал ЯМР от образцов в сухом состоянии с сохраненными битумами. Далее образцы донасыщались керосином и определялась общая пористость по ЯМР. Похожие исследования проводились в работе [6]. Для получения сигнала ЯМР только от битумов образцы дробились и высушивались при температуре 105 °С, чтобы, предположительно, удалить воду в закрытых порах. В работе использовали размер фракции дробленой породы от 2 до 3,2 мм. Далее определялись объем твердой фазы и минералогическая плотность с помощью газового порозиметра UltraPore-300 и сигнал ЯМР от высушенных дробленых пород. С помощью метода газоволюметрии определялся объем порового пространства, не занятого битумами, через минералогическую плотность на дробленой породе и объемную плотность на цилиндрическом образце, соотнесенный к объему образца. С помощью метода ЯМР определялся объем порового пространства, занятого битумами, соотнесенный к объему образца. Сумма двух этих величин равняется общей пористости на дробленых породах, обозначенной в схеме исследований оранжевым цветом (рис. 2). Затем проводилась полная экстракция дробленых пород в трех растворителях. Заново определялись объем твердой фазы и минералогическая плотность, а также сигнал ЯМР от высушенных дробленых пород. По полученным данным рассчитан водородный индекс (ВИ) битумов [7]. Принцип расчета ВИ приведен по тексту ниже. Полученные результаты приведены в таблице 1. Распределения T₂ на каждом этапе исследований на примере одного из образцов приведены на рисунке 3.

Объемная флюидонасыщенность по ЯМР с сохраненной насыщенностью составила 0,8–9,0 % (среднее 3,4 %), общая пористость по ЯМР после донасыщения керосином составила 0,9–16,4 % (среднее 5,9 %), сигнал ЯМР от сухих образцов в ед. пористости составил 0,7–1,8 % (среднее 1,1 %), пористость по газу после щадящей экстракции составила 0,1–16,0 % (среднее 5,6 %), проницаемость по Клинкенбергу составила 0,002–87,90 мД (среднее 17,11 мД).
Как видно из рисунка 4а, проницаемость по Клинкенбергу и пористость по газу имеют экспоненциальную зависимость с R2 = 0,94. Общая пористость по ЯМР после донасыщения керосином и пористость по газу имеют тесную связь (рис. 4б). На рисунке 4в приведено сопоставление пористости, приходящейся на поровое пространство, освободившееся при подъеме керна на поверхность, с общей пористостью по ЯМР после донасыщения керосином, на рисунке 4г приведено сопоставление объемной флюидонасыщенности по ЯМР с общей пористостью по ЯМР после донасыщения керосином. Пористость, приходящаяся на поровое пространство, освободившееся при подъеме керна на поверхность, рассчитана как разность между общей пористостью по ЯМР после донасыщения керосином и объемной флюидонасыщенностью по ЯМР, определенной на образцах с сохраненной насыщенностью. Видно, что с ростом общей пористости по ЯМР увеличивается объемная флюидонасыщенность по ЯМР и пористость, приходящаяся на поровое пространство, освободившееся при подъеме керна на поверхность.

На рисунке 5 приведены четыре типа спектров T₂ исследованных образцов с сохраненной насыщенностью. Тип 1 представлен доломитами неравномерно нефтенасыщенными микротонкокристаллическими, тип 2 представлен доломитами неравномерно битумонефтенасыщенными тонкомикрокристаллическими, тип 3 представлен доломитами неравномерно битумонефтенасыщенными микрокристаллическими, тип 4 представлен доломитами битумонасыщенными тонкокристаллическими. Спектры представлены двух- и трехмодальным распределением. Диапазон времен T₂ составляет от 0,05 мс до 100 мс (тип 3), до 200 мс (тип 4), до 500 мс (тип 2) и до 1 800 мс (тип 1). Время релаксации пропорционально размеру пор, следовательно, инкрементное распределение пористости по временам релаксации характеризует также и распределение пористости по размерам пор.

На рисунке 6 приведено сопоставление проницаемости по Клинкенбергу с общей пористостью по ЯМР после донасыщения керосином на цилиндрических образцах (ц.о.) и проницаемости по Клинкенбергу с общей пористостью на дробленых породах (д.п.). Как видно из рисунка 6, проницаемость по Клинкенбергу хорошо сопоставляется с результатами определения пористости на цилиндрических образцах и на дробленых породах.

На следующем этапе работы по данным пиролиза определили пористость, приходящуюся на битумы и тяжелые фракции нефти, а также рассчитали свободное поровое пространство с использованием данных общей пористости по ЯМР после донасыщения керосином и водонасыщенности (экстракционно-дистилляционный метод). Объемы воды (ОВ)
и нефти в образцах можно проконтролировать по данным реторты. Для расчета использовали формулы 1–4. Полученные результаты приведены в таблице 2.

где S_2b — массовое содержание битуминозного ОВ и тяжелой (неподвижной) нефти, мг/г; S_2a — массовое содержание тяжелой (подвижной) нефти, мг/г; S₁ — массовое содержание легкой нефти, мг/г; M_{сохр.нас.обр} — масса образца с сохраненной насыщенностью, г; М_S2b — количество битуминозного ОВ и тяжелой (неподвижной) нефти в образце, мг; М_S2а — количество тяжелой (подвижной) нефти в образце, мг; М_S1 — количество легкой нефти в образце, мг; V_S2b — объем битуминозного ОВ и тяжелой (неподвижной) нефти в образце, см³; V_S2a — объем тяжелой (подвижной) нефти в образце, см³; V_S1 — объем легкой нефти в образце, см³; ρ_S2b — плотность битуминозного ОВ и тяжелой (неподвижной) нефти в образце (получена способом растворения битуминизированной породы в кислоте и равна 1,14 г/см³), г/см³; ρ_S2а — плотность тяжелой (подвижной) нефти в образце (использовалась равной 1,14 г/см³), г/см³; ρ_S1 — плотность легкой нефти в образце (использовалась равной плотности нефти в поверхностных условиях), г/см3; Кп_ЯМР — общая пористость по ЯМР после донасыщения керосином, %; Кп_S2b — пористость, приходящаяся на битумы (S_2b), %; Кп_S2а — пористость, приходящаяся на тяжелые фракции нефти (S_2a), %; Кп_{Дина-Старка} — пористость, приходящаяся на сорбированную воду (по результатам Дина-Старка), %; Кп_S1 — пористость, приходящаяся на легкие фракции нефти (S1), %; Кп_FFI — пористость, приходящаяся на свободное поровое пространство, %.

На рисунке 7 сопоставлены значения различных составляющих пористости: пористости, приходящейся на битумы, тяжелые фракции нефти, битумы и тяжелые фракции нефти, свободное поровое пространство, свободное поровое пространство и легкие фракции нефти с общей пористостью по ЯМР после донасыщения керосином на цилиндрических образцах и общей пористостью на дробленых породах. Наблюдается линейная зависимость для образцов с коэффициентами детерминации 2 = 0,82; 0,75; 0,81; 0,91; 0,92 для сопоставления составляющих пористости с общей пористостью по ЯМР после донасыщения керосином и с коэффициентами детерминации R² = 0,85; 0,81; 0,86; 0,84; 0,85 для сопоставления составляющих пористости с общей пористостью. Из рисунка 7 видно, что c увеличением общей пористости по ЯМР после донасыщения керосином и общей пористости растет объем порового пространства, а вместе с ним объем битумов и объем свободных пор, соотносящиеся к объему породы.

На рисунке 8 сопоставлены значения проницаемости по Клинкенбергу с различными составляющими пористости: пористостью, приходящейся на битумы, тяжелые фракции нефти, битумы и тяжелые фракции нефти, свободное поровое пространство, свободное поровое пространство и легкие фракции нефти. Наблюдается экспоненциальная зависимость для образцов с коэффициентами детерминации R²=0,90; 0,89; 0,91; 0,86; 0,87 соответственно. Из рисунка 8 видно, что с ростом объема битумов и объема свободных пор, соотносящихся к объему породы, увеличивается проницаемость.

Для расчета граничных отсечек времени T₂ использовали данные о содержании битумов, тяжелых фракций нефти и свободного порового пространства, полученные методом пиролиза, а также результаты определения количества воды, полученные экстракционно-
дистилляционным методом (табл. 2). Принцип определения граничных отсечек времени T₂ заключается в том, что количественное содержание битумов, тяжелых фракций нефти, воды и легких фракций нефти откладывают на оси «Кп (кумулятивный)», проводят прямую линию до пересечения с кумулятивной кривой (красная пунктирная линия) и опускают перпендикуляр на ось времени T₂. Полученное время T₂ и будет определяться в качестве граничной отсечки (рис. 9). Полученные результаты приведены в таблице 3.

Граничная отсечка битумов составила 0,2–3,9 мс (среднее 1,2 мс), отсечка битумов и тяжелых фракций нефти составила 0,3–9,9 мс (среднее 3,2 мс) и отсечка битумов, тяжелых фракций нефти, воды и легких фракций нефти составила 0,3–383,6 мс (среднее 38,8 мс).
Рассчитанные граничные отсечки (индивидуальные и средние) времени T₂ использованы для получения соответствующих значений пористости, относящейся к битумам и тяжелым неподвижным фракциям нефти, тяжелым подвижным фракциям нефти, свободному поровому пространству на кривых ЯМК (рис. 10). На рисунке 10 приведены три планшета для трех месторождений Восточной Сибири пласта Б1.

Как видно из рисунка 10 (трек 1 для планшетов), значения пористости, приходящейся на свободное поровое пространство, рассчитанные с использованием средней граничной отсечки времени T₂ (38,8 мс) по данным ЯМК, и индивидуальных граничных отсечек времени T₂ по керновым данным, неплохо сопоставляются между собой. Аналогично значения пористости, приходящейся на битумы, битумы и тяжелые фракции нефти (треки 2 и 3 для планшетов), рассчитанные с использованием средней граничной отсечки времени T₂ по данным ЯМК (1,2 мс и 3,2 мс), и индивидуальных граничных отсечек времени T₂ по керновым данным, хорошо сопоставимы.
В данной работе проводились эксперименты по определению водородного индекса битумов. Для расчета ВИ битумов использовалась запатентованная технология ООО «ТННЦ» [7], основанная на регистрации изменения объема порового флюида методом ЯМР и газоволюметрическим методом до и после экстракции. Дробленая битумонасыщенная порода помещалась в датчик ЯМР-спектрометра и определялся объем битумов по ЯМР до экстракции. Затем дробленая порода помещалась в измерительный стакан гелиевого порозиметра и измерялся объем твердой фазы. После этого дробленая порода экстрагировалась последовательно в трех растворителях (хлороформ, вымачивание в керосине, смесь хлороформа и ксилола в соотношении 1:1) для максимально возможной очистки от битумов и высушивалась при температуре 105 °С
до постоянной массы. Определялся сигнал ЯМР от сухой экстрагированной дробленой породы, а также объем твердой фазы в гелиевом порозиметре. Водородный индекс битумов рассчитывался по формуле:

где V_{ЯМР после щад. экстр.} — объем битумов по ЯМР после щадящей экстракции, см³; V_{ЯМР после полн. экстр.} — сигнал ЯМР от сухой экстрагированной породы в единицах объема, см³; V_{тв.ф. после щад. экстр.} — объем твердой фазы после щадящей экстракции, см³;
V_{тв.ф. после полн. экстр.} — объем твердой фазы после полной экстракции, см³ (табл. 4).
Для практических задач интерпретации ГИС рекомендуется использовать значение водородного индекса битумов, равное 0,789 д.е.